使用微通道反應(yīng)器合成納米磁性氧化鐵的技術(shù)原理

更新時間：2022-12-14 點擊次數(shù)：1760

　　近年來，由于在磁存儲設(shè)備、生物技術(shù)的廣泛應(yīng)用，對高效合成磁性氧化鐵NP的興趣明顯增加。其中，微通道反應(yīng)器通過共沉淀和還原法合成膠體氧化鐵納米顆粒，氧化鐵納米顆粒的XRD和TEM分析分別證實了其晶體性質(zhì)和納米尺寸范圍。

　　另外使用電子自旋共振光譜研究了氧化鐵納米顆粒的磁性，康寧微通道反應(yīng)器制備的氧化鐵納米顆粒表現(xiàn)出超順磁性行為。

　　一、氧化鐵納米顆粒形成的反應(yīng)原理

　　1、控制兩個反應(yīng)器中氧化鐵納米顆粒形成的總沉淀還原反應(yīng)如下：

總沉淀還原反應(yīng)

　　2、隨后，按照以下反應(yīng)生成：

氧化鐵的生成

　　二、共沉淀和還原反應(yīng)生成氧化鐵納米顆粒

　　共沉淀和還原反應(yīng)是獲得氧化鐵納米顆粒的簡單有效的化學(xué)途徑。在通過微通道反應(yīng)器的過程中，九水合硝酸鐵（III）被氫氧化鈉還原，形成還原鐵，隨后穩(wěn)定為氧化鐵納米顆粒。

　　在康寧反應(yīng)器中，氧化鐵（磁鐵礦Fe3O4或磁鐵礦γ-Fe2O3）在室溫下將堿水溶液添加到亞鐵鹽和鐵鹽混合物中形成。在反應(yīng)器中，由于鐵還原加速而形成黃棕色沉淀物，得到膠體氧化鐵納米顆粒。

　　在康寧反應(yīng)器中合成氧化鐵納米顆粒的實驗條件Fe(NO?)?·9H?O和NaOH溶液的流速在20-60ml/h。對于所有實驗，還原劑與前體的摩爾比保持恒定為1:1。

共沉淀和還原反應(yīng)

　　通過共沉淀還原方法，在微通道反應(yīng)器中成功制備了穩(wěn)定的膠體氧化鐵納米顆粒；流速即反應(yīng)停留時間和混合模式的差異對所獲得的氧化鐵NP的粒度和PSD有明顯的影響，這反過來也影響材料穩(wěn)定性和磁性。

　　反應(yīng)流速是決定NP的平均粒徑以及粒徑分布的關(guān)鍵參數(shù)。氧化鐵NP的平均粒徑隨著反應(yīng)物流速的增加而減小；通過光譜分析和基于使用永磁體的研究證實，制備的氧化鐵NP表現(xiàn)出超順磁性行為。