又黄又爽又无遮挡免费的网站I在线观看日韩专区I国产一区观看I国产精品美女在线I日韩在线免费视频I成 人 免费 黄 色 视频I国产男女免费完整视频

聯系電話 4008121766

當前位置:首頁  >  技術文章  >  【新方法】微波-連續流反應器 - 合成烷基咪唑型離子液體

【新方法】微波-連續流反應器 - 合成烷基咪唑型離子液體

更新時間:2022-07-29      點擊次數:3279




背景介紹


微波輻照可將熱量快速傳遞給化學反應,是加速高溫化學合成反應的有力工具。但微波化學的發展一直受到缺乏專用的標準化設備的阻礙。共振單模腔的出現為微波化學的“黃金時代"奠定了基礎。這些設備現在是大多數學術和工業實驗室的常規工具,但也存在一些挑戰。


挑戰


  • 法律允許的兆瓦頻段從根本上限制了腔體尺寸,阻礙可擴展性;

  • 隨著共振單模腔內反應的進行,介電性能和共振頻率隨溫度和分子組成而變化。


解決方案


對共振單模腔設備的兩個難點,可由連續流動化學結合可調諧固態微波振蕩器(SSOs)來解決。


SSOs被稱為 “阻抗匹配" 或 “自動頻率調諧" (AFT),用于校正最佳微波頻率,確保吸收/反射微波功率的比率在微波反應過程中達到最大。作為一種為通信開發的技術,SSOs精確地將所有輸入功率分配到微波頻率的窄帶,具有高度的控制和可調性。


下面小編將為大家介紹相關研究案例:烷基咪唑型離子液體制備中的應用

案例介紹

離子液體的用途非常廣泛,但作為溶劑或電解質的離子液體的使用受到價格或漫長制備過程的限制。比如基于咪唑的離子液體,需要幾天的回流反應時間和更耗時的純化分離時長。


Westman首先觀察到烷基咪唑季銨化的微波加速反應,可以在幾分鐘內完成反應,而不是常規加熱條件下的幾小時(或幾天)。


作者認為,微波-連續流技術,特別是AFT-微波提供的控制和節能加熱的優勢,可以為離子液體的合成提供通用、可放大生產的平臺。并報告了使用商業AFT-微波流動反應器進行咪唑鹽的研究和放大合成,該方法適用于多種前體,產品收率高達97%。


1. 工藝流程設計:

圖片

圖1. 離子液體的制備流程圖


2. 溫度對離子液體收率的影響

針對上圖離子液體的制備,作者首先研究了溫度控制模式,其中系統根據檢測到的出口溫度“在線"調整微波的功率。最小1.4 mL?1(RT=2.1分鐘),需要150°C才能達到*轉化率和97.5%的產率(Entry1-4) 。就再現性而言,該過程具有高度魯棒性(Entry 4 vs 9)。

圖片

圖2. 小試中溫度對離子液體收率的影響


流速較慢,停留時間較長(Entry 5?8) 所得產品顏色有所加深顯色。且在較高的反應溫度條件下,觀察到收率略有下降,這是由于反應伴隨著副產物NMI氫溴酸鹽的競爭形成,且過高的溫度促進了逆反應。


3. 底物拓展

作者繼而拓展了該微波流動反應器在該類反應上的應用底物范圍,可制備多種離子液體產物(如下圖)。

圖片

表3. 不同底物的拓展研究


4. 放大研究

研究者使用更大體積的螺旋管放大反應,用足夠高的流速來防止液滴下沉,并減少反應器管中央部分和出口傳感器之間的溫差和響應延遲。這使得溫度控制模式運行穩定,從而大大簡化了條件優化。


在這里,使用HPLC泵泵送純試劑,并使用第三個泵泵送額外的乙腈流,以簡化設置(表7)。在150°C下連續運行可獲得600 g/h的生產率。


圖片

圖2. 工藝放大流程及運行結果


實驗總結

  1. 這種自動頻率調諧單模微波連續流反應器是合成烷基咪唑鹽作為離子液體/離子液體前體的強大平臺,其近定量產率為100?600克/小時;

  2. 通過頻率調制、微波功率操作模式和調節流型解決了包括粘度變化、介電性能變化和反應過程中的相分離的難題;

  3. 在低流速和CSTR型條件下,在輸入功率小于40 W的情況下,烷基咪唑鹽的產率高達97%;

  4. 初級烷基溴化物、碘化物、磺酸鹽和活性氯化物都適合以高產量和短停留時間(小于3分鐘)交付產品,但β-支鏈基團的引入可能會降低產量;

  5. 在高流速和塞流式條件下,自動溫度控制模式提供了良好的控制,并以高產率獲得預取的產品。


參考文獻:Org. Process Res.July 11, 2022


圖片

8月22-26日康寧AFR將參加在德國法蘭克福舉辦的ACHEMA展會,詳情請關注“康寧反應器技術"微信公眾號,

點擊閱讀原文查看展會詳細信息。


主站蜘蛛池模板: 亚洲一级毛片中文字幕 | 综合精品欧美日韩国产在线 | 无码成a毛片免费 | 在线观看国产wwwa级羞羞视频 | 5g免费影院永久天天影院在线 | 国产亚洲综合久久 | 国产精品女A片爽爽波多洁衣 | 亚洲欧美日韩综合久久久 | jizzjizz日本人| 少妇无码一区二区三区免费 | 久久伊人久久 | 国产一区二区不卡 | 性欧美精品久久久久久久 | 熟妇人妻无乱码中文字幕真矢织江 | 亚洲精品乱码久久久久久蜜桃图片 | 国产高潮视频在线观看 | 久久久久久久久久免观看 | av网址在线播放 | 亚洲人人| 三级三级久久三级久久 | 国产欧美精品一区二区 | 欧美激情视频一区二区三区在线播放 | 成熟人妻AV无码专区A片 | 4hu四虎永久免费地址ww416 | 狠狠精品干练久久久无码中文字幕 | 成人夜色视频网站在线观看 | 国产性色 | 欧美老人巨大xxxx做受 | 亚洲欧洲一区二区 | 日韩黄色影视 | 亚洲精品综合五月久久小说 | 亚洲国产欧美在线人成 | 日韩在线播放网址 | 欧美综合在线观看 | 波多野结衣亚洲一区二区三区 | 那里可以看毛片 | 欧美日韩一区二区三区在线观看 | 国产精品亚洲精品不卡 | 成人免费视频网站在线观看 | 夜夜撸.com | 日本中文字幕一区二区有码在线 | 国产精品嫩草久久久久 | 日日骚av| 色老头av亚洲一区二区男男 | www日日日| 欧美午夜一区二区三区免费大片 | 亚洲国产精品久久 | 九七婷婷狠狠成人免费视频 | 免费成人在线网站 | 无码日本精品久久久久久 | 国产精品日本一区二区不卡视频 | 狠狠综合久久av一区二区 | 自拍视频网 | 91p在线观看 | 亚洲国产精品一区 | 一区二区三区四区在线 | 日韩一级欧美一级毛片在线 | 久久久久久免费播放一级毛片 | 国产a国产片国产 | 欧美真人做爰在线观看 | 欧美va在线观看 | 日本亚洲成人 | 亚洲精品国产精品乱码不卡√ | 亚洲人成网站在线观看播放 | 99久久国产露脸精品竹菊传媒 | 精品久久久久久综合日本 | 九色亚洲 | 久久国产精品无码网站 | 不卡国产一区二区三区四区 | 综合久久av | 久久久久久久久国产 | 日韩精品 电影一区 亚洲 | 狠狠狠狠操| 超级97碰碰碰碰久久久久最新 | 日韩精品无码一区二区三区四区 | av免费在线观看国产 | 亚洲特级aaaaaa毛片 | 精品无码一区二区三区 | 欧美激情一区二区三区成人 | www插插插无码免费视频网站 | 狠狠操夜夜操 | 首页亚洲国产丝袜长腿综合 | 自拍偷自拍亚洲精品播放 | 一区二区在线 | 亚洲综合婷婷 | 欧洲色吧| 人妻换着玩又刺激又爽 | av永久免费 | 国产大片黄在线观看 | 成人福利在线观看 | 欧美黑人狂野猛交老妇 | 四虎永久免费地址入口 | 日韩欧美一级大片 | 亚洲欧美国产国产一区 | 国内精品一区二区三区最新 | 人人看人人搞 | 欧美屁股| 国产精品久久久久久人妻 | 欧美交换国产一区内射|